聚丙烯酰胺濃度的測(cè)定方法主要有以下幾種:
1、淀粉-碘化鎘法
測(cè)定含有伯酰胺支鏈且溶于水的聚合物,如:聚丙烯酰胺的濃度。適用于測(cè)定油田水中聚合物,原理是基于酰胺基變成胺基時(shí)霍夫曼重排的第一步。聚合物溶于pH=3.5緩沖液中,用溴水將酰胺基氧化,過(guò)量的溴用甲酸鈉還原,在直鏈淀粉存在下,酰胺基氧化產(chǎn)物將氧化碘離子,而形成具有特性藍(lán)色的淀粉-碘絡(luò)合物,在波長(zhǎng)610nm下用分光光度計(jì)對(duì)此進(jìn)行測(cè)量。
2、濁度法
次氯酸鈉與冰醋酸反應(yīng)生成Cl2,Cl2再與HPAM反應(yīng)生成不溶性的氯酸胺使溶液渾濁。在一定條件下,其濁度值與HPAM的質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系,它可由分光光度計(jì)或濁度計(jì)來(lái)測(cè)定。從預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)1:1作曲線上查出,或由回歸直線方程計(jì)算出所測(cè)的聚丙烯酰胺濃度。
3、高效液相色譜法
利用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試聚合物的有效物含量和分子量,配制一系列聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,安裝聚合物專用色譜柱,配制流動(dòng)相,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至需要值,測(cè)試每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,用手動(dòng)積分法測(cè)得峰面積。在excel中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品含量和測(cè)得峰面積,獲得工作曲線方程。對(duì)于待測(cè)樣,首先測(cè)試出聚合物峰面積,然后根據(jù)工作曲線方程計(jì)算出聚合物含量。
4、化學(xué)發(fā)光
定氮法樣品在 1050℃下,其中的氮化物富在氧條件下轉(zhuǎn)化為NO,NO與O3接觸后轉(zhuǎn)變成激發(fā)態(tài)的NO2,激發(fā)態(tài)的NO2到基態(tài)時(shí),釋放出特定波長(zhǎng)的光被光電倍增管接收,其發(fā)光強(qiáng)度與氮含量成正比。
5、超濾濃縮恒重法
將油井產(chǎn)出液粗濾,除去大部分游離油及固體懸浮物后,還原劑(異抗壞血酸)除氧并穩(wěn)定水質(zhì),用正戊烷抽提以除去全部乳化油和溶解油,再用5gm微孔濾膜過(guò)濾,去黏士等細(xì)小同體微粒,最后用切向流超濾系統(tǒng)純化濃縮,除去全部無(wú)機(jī)鹽等小分子物質(zhì)及大部分水,得到待測(cè)試樣。
6、粘度法
依據(jù)已知一定剪切速率下聚合物溶液粘度與其濃度的正比關(guān)系,測(cè)定待測(cè)樣品的粘度,差值求出待測(cè)樣品的濃度。
7、熒光分光光度法
利用Hofmann重排反應(yīng)使HPAM轉(zhuǎn)化成酰胺衍生物,在鄰苯二醛和巰壤乙醇作用下,酰胺基衍生物轉(zhuǎn)化成發(fā)強(qiáng)光的化合物。該法在0-6mg/L濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%,HPAM濃度小于20L也可有效。檢測(cè)溶液中的NaCl、CaCl2和AlCl3,濃度大于10mol/L時(shí)有干擾作用。該法的突出特點(diǎn)是可以檢測(cè)出微蠼的HPAM,并且可用于陽(yáng)離子、陰離子和非離子型聚丙烯酰胺的濃度測(cè)定。由于重排反應(yīng)速度緩慢,因此該方法較費(fèi)時(shí),實(shí)驗(yàn)效率低。