PAC(聚合氯化鋁)的最重要三個(gè)質(zhì)量指標(biāo)是鹽基度、PH值、氧化鋁含量,這三個(gè)指標(biāo)影響著聚合氯化鋁的質(zhì)量好壞,那么怎么才能測(cè)量這三項(xiàng)指標(biāo)呢?接下來(lái)盛福萊給打擊分享一下測(cè)量的方法,供大家參考:
氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定
1 方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
2 試劑和材料
2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
2.2 乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
2.3 乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
2.4 氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
2.5 硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;
2.6 氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。
3 分析步驟
稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn)),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。
加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。
1、分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m----(1)
式中:
V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;
C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m——試料的質(zhì)量,g;
0.05098——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
2、允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
鹽基度的測(cè)定
1 方法提要
在試樣中加入定量的鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2 試劑和材料
2.1 鹽酸(GB/T 622):C(HCl )約0.5mol/L溶液;
2.2 氫氧化鈉(GB/T 629):C(NaOH)=0.5000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
2.3 酚酞(GB/T 10729):10g /L乙醇溶液;
2.4 氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中;
3 分析步驟
移取約0.6g固體試樣,精確至0.0002g。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中,用移液管加入25mL鹽酸溶液,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加25mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí),用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。
1 分析結(jié)果的表述
以百分比表示的鹽基度(X2)按下式計(jì)算:
x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1
式中
V0—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m—試料的質(zhì)量,g;
X1—4.1條測(cè)定的氧化鋁含量,%;
0.01699—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]
相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
2 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%。
ph值的測(cè)量
ph值測(cè)量我們直接拿測(cè)紙測(cè)量就可以,這個(gè)是最簡(jiǎn)單的方法,這里就不再多說(shuō)了。
總結(jié):以上方法除了ph值以外其他都需要專門的設(shè)備和技術(shù)人員操作。